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通用示波器通用示波器通常采用80毫米×100毫米矩形荧光屏带内刻度和后加速电极的示波管。时基发生器产生一电压随时间作线性变化的锯齿波,其重复频率在很大范围内可变,起始扫描时间受来自触发电路的触发脉冲控制。图中为双通道双踪示波器,利用电子开关将A、B通道的图像分别显示在荧光屏上。电子开关有两种工作模式:交替模式和断续模式。在交替工作模式时,电子开关受时基产生器控制,虚拟示波器,每次扫描开始时,电子开关立即转换,这种方式适合于观察变化较快的信号。在断续工作模式时,电子开关受方波振荡器(频率50千赫~1兆赫)控制,轮流接通A和B通道,适用于观察慢变化信号。触发电路和时基发生器的动作都比触发信号有一定滞后。为了显示信号的前沿,在信号回路中加入一段延迟回路。早期示波器的时基发生器与图中的不同,没有触发回路,由输入信号直接与锯齿波发生器同步,时基发生器没有时间刻度。后来加入触发电路,使波形稳定,且扫描速度不受输入信号影响。这种示波器对观察脉冲信号特别方便,称为同步示波器。随着示波器的发展,频率上限不断提高。上限频率主要受放大器和示波管上限频率的限制,现代示波器已达到300~400兆赫,高水平已达到1000兆赫。输入阻抗通常为1兆欧的电阻与30~50皮法的等效电容并联。高输入阻抗特别是低容抗有时对电路影响很大,且容易拾取干扰信号。用衰减器探头可提高输入容抗。探头用RC并联电路与示波器输入端串接。一般采用1/10的探头,输入阻抗约为10兆欧与10皮法并联,能防止干扰串入。现代示波器因有两路时基发生器,可交替扫描、交替触发,并有校正用方波发生器、聚焦调节和像差调节等电路,能对波形进行精密测量。存储示波器
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原理。由于两者的显示原理相似,这里就不再赘述。(2)双踪示波器的基本组成双踪示波器主要是由两个通道的Y轴前置放大电路、门控电路、电子开关、混合电路、延迟电路、Y轴后置放大电路、触发电路、扫描电路、X轴放大电路、Z轴放电路、校准信号电路、示波管和高低压电源供给电路等组成。观察信号波形时,被测信号uA,uB通过YA,YB两个输入端输入示波器,先分别送到Y轴前置放大电路YA和YB进行放大。因通道YA和通道YB都受电子开关的控制,所以uA,uB两信号轮换着输送到后面的混合电路,加到示波管的垂直偏转板上。为了适应各种不同的测试需要,电子开关可有五种不同的工作状态,即交替、YA、YB、YA+YB、断续等。这5种工作状态由显示方式开关
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(1)气氛和压力的选择气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入n2、ne等惰性气体。
(2)升温速率的影响和选择
升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。
(3)试样的预处理及用量
试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会损坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。
(4)参比物的选择
要获得平稳的基线,数字示波器,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近LRC电桥。
常用α-三氧化二铝al2o3)或煅烧过的氧化镁(mgo)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有sic、铁粉、fe2o3、玻璃珠al2o等。
(5)纸速的选择
在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。
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