天津中沙聚丙烯95MK40T代替K8303
实施例9-具有酸酐的极性和非极性溶剂实施一系列关于极性(乙腈)和非极性溶剂(甲苯)的实验。
两种类型的溶剂的大体的步骤几乎相同，且从在保持在氮气气氛中的圆底烧瓶内将15体积的选定的
溶剂添加到2当量二胺开始。反应混合物使用冰浴冷却到0-5℃且3.5当量的酸酐被加入冷却的反
应混合物中，其加入速度使得内部温度不超过10℃。在添加完成后，混合物从冰浴中移出并回暖至
室温，通常经过1-1.5小时的时间。将待转化的丙二酸酯溶液和在5当量相同溶剂内的0.1当量硫
酸或三氟乙酸(tfa)缓慢的加入反应混合物中，其加入速度使得内部温度不超过25℃。之后过程发生
区别，使用极性溶剂的过程继续在室温下反应几个小时，典型的小于6。另一方面，使用非极性溶剂
的过程包括加热反应混合物到40℃并使得反应持续到完成，大约15-20小时。表4列出了根据前述段
落的一般步骤由许多不同的酸酐得到的亚胺盐/反应产物。.表4亚胺盐条件(盐的引入)溶剂溶液内产
率(％)c从乙酸酐的原位合成乙腈68e从异丁酸酐的原位合成甲苯27f从三甲基乙酸酐的原位合成甲苯
89％(转化率)实施例10-使用亚胺盐i亚胺盐i由n,n,n’,n’-四乙基二氨基甲烷通过与亚胺盐c(见实
施例9)的原位生成类似的方式生产。2.90g的n,n,n’,n’-四乙基二氨基甲烷溶于乙腈(30ml)
且溶液在冰水浴中冷却到0-5℃。添加乙酸酐(3.28g)，使得温度上升到约10℃。移除冰浴且将该混
合物搅拌约1小时。将该混合物重新放回冰水浴，并冷却至约15℃。添加丙二酸酯2.1.2(2.00g)
和三氟乙酸(0.11g在乙腈(10ml)中)溶液且移除冰水浴。在回暖至20-25℃后，将该混合物搅拌
额外的2小时，此时测量得到67％的溶液内产率。实施例11-亚胺盐j的使用亚胺盐j由n,n’-二吗啉
代甲烷通过与亚胺盐i(见实施例10)的原位生成类似的方式生产。3.42g的n,n’-二吗啉代甲
烷溶于乙腈(30ml)且溶液在冰水浴中被冷却到0-5℃。添加乙酸酐(3.28g)，使得温度上升到约10℃
。移除冰浴且件该混合物搅拌约1小时。将该混合物重新放回冰水浴并冷却至约15℃。添加丙二
酸酯2.1.2(2.00g)和三氟乙酸(0.11g在乙腈(10ml)中)溶液且移除冰水浴。在回暖至20-25℃后
将该混合物搅拌额外的2小时，此时测量得到75％的溶液内产率。本发明关于前述具体实施例
和例子进行描述，应注意的是，其它利用本发明概念而不脱离本发明的范围的实施例也是可能
的。本发明通过要求保护的元素和落入本发明所包含的或呈现的基本原则的任意的和所有的修改、
变化或等价的方案来限定。
