纳氏试剂的配置为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配置时务必控制HgCl2的加入量,至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配置100ml纳氏试剂所需HgCl2和KI的用量之比约为2.3:5。在配置是时为了加快反应速度,节省配置时间,可低温加热进行,防止HgI2红色沉淀的提前出现。
酒石酸钾钠的配置酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%,冷却后无氨水稀释至原体积。
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,天津化学实验室耗材,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。若样品中存在余氯,可加入适量的硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
空白值滴定的准确与否直接关系到结果的准确性,影响空白结果的因素有:空白水质、标准溶液、硫酸的纯度和滴定误差。
(1)空白水质一般用蒸馏水,有时会用到高纯水和除盐水,化学实验室耗材供应,但测定结果都比蒸馏水结果偏大,化学实验室耗材代理,空白的测定结果和水放置的时间也有一定的关系。**好选用新制的蒸馏水。
(2)标准溶液浓度的不同对空白值影响也很大,化学实验室耗材价格,高浓度比低浓度结果高得多,在分析样品时应选用合适的浓度,否则测定结果是不准确的,对于大于50mg/L样品要用高浓度的标准溶液,对于小于50mg/L的样品要用低浓度的标准溶液,要注意样品要及时分析,放置时间长结果会变小。
本身的纯度对标准溶液的影响也很大,在实验过程中要选用优级纯。
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